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自動(dòng)測(cè)氫儀操作與步驟
發(fā)布時(shí)間:2008-11-15 點(diǎn)擊次數(shù):2731次自動(dòng)測(cè)氫儀操作與步驟
一、準(zhǔn)備
1.裝藥:
拆下凈化管(后面的)兩端的堵頭,取下凈化管,用尺量取中間位置后用記號(hào)筆標(biāo)記1,向送樣嘴方向再量10公分記2,用管口取下直徑一致的高溫棉板一片,送入標(biāo)記1的位置(目測(cè)應(yīng)無(wú)縫隙)。裝入線狀氧化銅至標(biāo)記2的位置,再取下同樣大小的高溫棉板推入標(biāo)記2。將凈化管裝回高溫爐,注意裝藥端必須在爐子的高溫端。
拆下燃燒管末端的送樣嘴,取下燃燒管,比照高溫爐的低溫?zé)犭娕伎诪橹行?,向兩端各量?公分,左端標(biāo)記為3,右端標(biāo)記為4。再用管口取下一片高溫棉板送入標(biāo)記4位置,從左端裝入高錳酸銀末標(biāo)記3,再取下兩片高溫棉板推入標(biāo)記3。將燃燒管裝回高溫爐,裝好送樣嘴,旋緊螺釘。
2.聯(lián)線:
將控制器與電爐擺放至合適位置,裝好送樣桿,旋緊螺釘。再把控制器至電爐的兩組電源線按顏色標(biāo)記一一對(duì)應(yīng)連好,旋緊螺帽。將兩支熱電偶根據(jù)聯(lián)線長(zhǎng)短分別插入高溫爐的兩個(gè)熱電偶孔內(nèi),引線分正負(fù)接在控制器后面的熱電偶接線柱上(高溫?zé)犭娕冀尤紵隣t,低溫?zé)犭娕冀愚D(zhuǎn)化爐,高溫?zé)犭娕疾迦霑r(shí)要退回1mm)
3.氣路連接:
將減壓器接在氧氣瓶上,通氧導(dǎo)管一端與減壓器連接,另一端接在凈化管的右端,凈化管左端與干燥塔的左端用硅膠管連接起來(lái),干燥塔的右端與燃燒管右端底部接氣口連接,注意保持各連接處必須密封。
4.電解池的清洗:
(1)用溫水融化洗衣粉,把電解池浸泡4小時(shí)后用專用毛刷順時(shí)方向旋入電解池內(nèi)(距尾部約一公分止),逆時(shí)針方向旋出,反復(fù)幾次。
(2)用自來(lái)水把電解池沖洗干凈,然后分別用純凈水與丙酮沖洗干凈,在用丙酮沖洗時(shí)用吸耳球抽取擠掉,反復(fù)幾次。
(3)用吹風(fēng)機(jī)熱風(fēng)檔在電解管口和外部來(lái)回反復(fù)吹干。
(4)用萬(wàn)用表(兆歐檔)測(cè)量電解池兩極其阻值無(wú)窮大。
(5)每做成100個(gè)樣或電解池電流在2小時(shí)內(nèi)降不下來(lái)就清洗一次。
5.配電解液:
用100ML量桶量取7ML丙酮和3ML磷酸搖勻至不分層為止。將電解液倒入電解池一半位置,平放電解池慢慢旋轉(zhuǎn)使電解液均勻涂在電解池上,然后把多余的流出。把吹風(fēng)機(jī)平放在臺(tái)面上,電解池在吹風(fēng)機(jī)口高度一致的位置,用冷風(fēng)檔吹干(先從細(xì)管口后從粗管口各吹10分鐘),用濾紙檢查粗管口有無(wú)電解液,若是沒有說(shuō)明已吹干。
將電解液倒入電解池內(nèi),在電解液離尾部1公分處時(shí)平放電解池,重復(fù)以上步驟至吹干。
將電解液倒入電解池一半的位置,按以上吹干步驟吹干。用萬(wàn)用表測(cè)量其阻值為幾十歐即可。
6.裝電解池:
把電解池插入散熱器中間的圓孔內(nèi),使電解的鉑絲不能露出。將散熱器連同電解池裝在爐體左端的兩個(gè)支架上,用硅膠管將電解池與燃燒管連接起來(lái),保持密封。將電解池與控制器用綠色引線連接(沒有正負(fù)極性)。
二、操作:
1.涂膜:
打開控制器電源開關(guān),打開氧氣總閥,調(diào)節(jié)氣流量(都是80ml/分鐘),約20分鐘后,高溫爐溫度升到500℃,按涂膜鍵。電解電流從零升到200mA左右,右上角開始計(jì)時(shí)(前兩位為分鐘,后一位為每六秒增加一個(gè)數(shù)),每間隔三分鐘電解池轉(zhuǎn)換一次,每次電解電流從最高200mA下降至100mA以下,越接近60mA為最佳,(約一小時(shí)后控制器發(fā)出提示音,如果仍降不下來(lái),需再按涂膜鍵。當(dāng)三次涂膜后還降不下來(lái),就要重新清洗電解池,再降至100-60mA,按月日鍵輸入4位單數(shù),按返回鍵,電解電流降至100-60mA,涂膜完畢。
2.試驗(yàn):
先做一個(gè)廢樣,在瓷舟內(nèi)放入約65-70毫克煤樣,煤樣上方均勻撲撒一層三氧化二鉻,打開錐管絕熱密封管,把瓷舟放在石英舟中間,旋緊密封套(檢查電解電流是否上升)。輸入質(zhì)量(三位數(shù),65毫克就輸650)按氫鍵,儀器自動(dòng)分步送樣到高溫爐內(nèi),約十三分鐘后,樣車退回,結(jié)果自動(dòng)打印,試驗(yàn)結(jié)束。
再做兩個(gè)空白試驗(yàn),在瓷舟幾放入約70毫克的三氧化二鉻(和平時(shí)在煤樣上方所撲撒的等量),放好樣后按空白鍵,約九分鐘后樣車退回,按打印鍵打印出空白值,如果兩次空白試驗(yàn)結(jié)果誤差在0.05毫克內(nèi),空白試驗(yàn)通過(guò),計(jì)算出平均值(否則再做,直至合格)。
按年鍵,輸入四位年份數(shù)字,再按月日鍵,輸入兩位月份數(shù)和兩位日期數(shù)(如三月九號(hào)就輸0309),按水鍵,輸入三位預(yù)先測(cè)出標(biāo)煤的分析水分(如0.4%就輸040),按空白鍵輸入空白試驗(yàn)的平均值,再按空白鍵結(jié)束。
再做三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)煤樣(方法同做廢樣),結(jié)果自動(dòng)打印,后兩個(gè)的測(cè)試結(jié)果的平均值如果在標(biāo)準(zhǔn)值的誤差范圍內(nèi)即可做待測(cè)的煤樣,否則要打開控制器上蓋,調(diào)整膠木板中間小孔內(nèi)的微調(diào)旋鈕(順時(shí)針旋,結(jié)果將降低)再做標(biāo)煤,直至合格。
測(cè)試煤樣時(shí),按水鍵,輸入該煤樣的分析水分值(三位數(shù))按返回鍵(放好煤樣)輸入質(zhì)量,按氫鍵,試驗(yàn)開始,約十三分鐘后,單樣測(cè)試結(jié)束。按同樣方法測(cè)試下一個(gè)煤樣。
三、結(jié)束
測(cè)試完畢后,按清零鍵,關(guān)閉控制器電源開關(guān)。關(guān)閉氧氣總閥,待整個(gè)氣路內(nèi)的氧氣排出后(此時(shí)流量計(jì)指示為零),用膠管堵住電解池的末端(注意:下次試驗(yàn)前一定要取出膠管堵頭)。